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中國(guó)生物制品規(guī)程:氫氧化鋁(或磷酸鋁)含量測(cè)定

甲、滴定法1 試劑1.1 0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液。1.2 標(biāo)準(zhǔn)0.025 mol/L鋅液。取標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/L鋅液稀釋。1.3 Ph4.5醋酸銨緩沖液稱取醋酸銨77.1g,溶于適量的蒸餾水中,加冰醋酸58ml, 稀釋至1000ml。1.40.1%二甲酚橙指示劑。1.5 0.95 mol/L 磷酸量取磷酸6ml,稀釋至…

甲、滴定法

1 試劑

1.1 0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)0.025 mol/L液。

取標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/L鋅液稀釋。

1.3 Ph4.5醋酸銨緩沖液

稱取醋酸銨77.1g,溶于適量的蒸餾水中,加冰醋酸58ml, 稀釋至1000ml。

1.40.1%二甲酚橙指示劑。

1.5 0.95 mol/L 磷酸

量取磷酸6ml,稀釋至 100ml。

2 操作

精確量取吸附精制類毒素適量(含鋁1~10mg),置 250ml三角瓶中,加 0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解。必要時(shí)于水浴加溫(難于溶解時(shí)尚可適當(dāng)增加磷酸量)。加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸銨緩沖液10ml,于沸水浴中加熱10 分鐘,冷至室溫加0.1%二甲酚橙 1ml,用 0.025 mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定,當(dāng)溶液由亮黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬,即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3 計(jì)算

(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù))×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×78.01

樣品氫氧化鋁含量(mg/ml)=───────────────────────

樣品ml數(shù)

(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)) ×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×121.95

樣品磷酸鋁含量(mg/ml)= ────────────────────────

樣品ml數(shù)

(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)) ×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×26.98

樣品鋁含量(mg/ml)= ─────────────gydjdsj.org.cn/wszg/───────────

樣品ml數(shù)

乙、比色法

1 試劑

1.1 gydjdsj.org.cn/job/0.95mol/L磷酸

取磷酸6ml ,稀釋至100ml。

1.2 1.5mol/L鹽酸

1.31.2mol/L鹽酸

1.4 0.2%鋁試劑溶液

1.51.3mol/L醋酸銨溶液

1.6 標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液

精確稱取鉀明礬[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g, 加1.5mol/L HCl 8ml ,加蒸餾水到1000ml,為含鋁20μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。

2 操作

2.1 樣品

精密量取吸附制品 1ml (含鋁0.5~1mg)于50ml 容量瓶中,加0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解(必要時(shí)于水浴加溫),用水稀釋至刻度。

取稀釋樣品1ml于 25ml帶塞刻度試管中,加1.2mol/L 鹽酸1ml, 加水15ml,0.2% 鋁試劑1ml,搖勻,加1.3mol/L醋酸銨溶液5ml,加水至25ml, 搖勻,放置15 分鐘,用530nm波長(zhǎng)比色。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml帶塞刻度試管中,鋁含量分別為0、5、10、15、20、25μg,其余操作同樣品管。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 計(jì)算

由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出鋁含量為Aμg。

Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000

Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000

附注

邊緣制品以滴定法為準(zhǔn)。

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