| 公開(公告)號(hào) | CN101053596A |
| 公開(公告)日 | 2007.10.17 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200710068891.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.05.23 |
| 專利名稱 | 一種采用超臨界CO2萃取高純度大黃游離蒽醌的方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/708(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/708(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 魏作君;劉迎新;任其龍 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 胡紅娟 |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種采用超臨界CO2萃取高純度大黃游離蒽醌的方法，其特征在于包括如下步驟： (1)將粒度為40-200目的干燥的原料用有機(jī)溶劑浸取，得到含有大黃游離蒽醌和結(jié)合蒽醌的浸取液，浸取溫度為40～70℃，原料質(zhì)量與有機(jī)溶劑體積比為1∶8； (2)收集步驟(1)中的浸取液，加入無(wú)機(jī)酸，水解其中的結(jié)合蒽醌，水解條件為pH＝1～3，溫度50～80℃，時(shí)間1～3h，水解反應(yīng)后用無(wú)機(jī)堿或鹽中和過量的酸，調(diào)至pH值為6-8，得到水解浸取液； (3)將水解浸取液連續(xù)通入萃取釜進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，萃取結(jié)束后進(jìn)入分離釜，萃取壓力15～35MPa，萃取溫度35～60℃，水解浸取液進(jìn)料流率為20～100mL·min-1； (4)調(diào)節(jié)分離釜的溫度和壓力，分離出二氧化碳循環(huán)使用，被萃取出的大黃游離蒽醌和有機(jī)溶劑從分離釜底部排出，分離壓力4～6MPa，溫度-15～0℃，二氧化碳平均流量為0.2～1L·min-1； (5)收集分離釜中排出的大黃游離蒽醌和有機(jī)溶劑，減壓蒸除有機(jī)溶劑，得到大黃游離蒽醌粉末。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種采用超臨界CO2萃取高純度大黃游離蒽醌的方法，包括將原料用有機(jī)溶劑浸取，得到的浸取液加入無(wú)機(jī)酸，水解其中的結(jié)合蒽醌，水解反應(yīng)后用無(wú)機(jī)堿或鹽中和過量的酸，得到水解浸取液；將水解浸取液連續(xù)通入萃取釜進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，萃取結(jié)束后進(jìn)入分離釜；分離出二氧化碳循環(huán)使用，收集分離釜中排出的大黃游離蒽醌和有機(jī)溶劑，減壓蒸除有機(jī)溶劑，得到大黃游離蒽醌粉末。本發(fā)明采用液體進(jìn)料，有效地控制萃取釜中原料液的酸度，防止了設(shè)備腐蝕和安全隱患；同時(shí)，通過夾帶劑泵液體進(jìn)料不需要裝、卸萃取釜，使得萃取過程可以連續(xù)進(jìn)行，極大地節(jié)省了萃取時(shí)間，提高了單位時(shí)間的產(chǎn)量，有利于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
