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公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN101040907A
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公開(kāi)(公告)日
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2007.09.26
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200710040141.6
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申請(qǐng)日期
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2007.04.27
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專利名稱
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扶正化瘀植物藥中丹參原料指紋圖譜質(zhì)量控制方法
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主分類號(hào)
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A61K36/537(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/537(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/86(2006.01)I;A01G1/00(2006.01)I;A61K31/125(2006.01)N
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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上�，F(xiàn)代中醫(yī)藥技術(shù)發(fā)展有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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胡 坪;潘一峰
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地址
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200051上海市長(zhǎng)寧區(qū)天山路600弄4號(hào)7F-C
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
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代理人
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黃志達(dá);謝文凱
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國(guó)省代碼
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上海;31
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主權(quán)項(xiàng)
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一種扶正化瘀植物藥中丹參原料指紋圖譜質(zhì)量控制方法，包括下列步驟： (1)提取丹參 稱取1.0g丹參粉末，加入100ml50％的甲醇，精密稱定重量，微波提取40-70分鐘，冷卻補(bǔ)重。搖勻，用0.23-0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液進(jìn)行HPLC指紋圖譜分析； (2)梯度洗脫流動(dòng)相 AlltimaC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速為1.0ml/min，柱溫20-40℃；進(jìn)樣量為10-20μl。采用梯度洗提方式洗脫樣品，流動(dòng)相及梯度設(shè)置如表所示：時(shí)間(min) A(0.4％甲酸)/％ B(乙腈)/％ |
0405070 90631815 10378285 |
(3)標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立 選取了7個(gè)特征峰，分別為1號(hào)峰丹參素、8號(hào)峰迷迭香酸、9號(hào)峰紫草酸、10號(hào)峰丹酚酸B、11號(hào)峰丹酚酸B異構(gòu)體、14號(hào)峰隱丹參酮和14號(hào)峰丹參酮IIA，其中丹參素、丹酚酸B和丹參酮IIA為主要活性成分； 優(yōu)先考慮確定療效的藥材的指紋圖譜。優(yōu)先考慮含量在平均值附近的樣品的指紋圖譜，結(jié)合指紋圖譜和定量結(jié)果，選取特征峰分離較好，峰的保留時(shí)間和峰高適宜、峰型較典型的指紋圖譜，優(yōu)先選取基線平穩(wěn)、信噪比好的指紋圖譜； (4)指紋圖譜的質(zhì)量控制 a.樣品真?zhèn)蔚蔫b別 水溶性酚酸以丹酚酸B為指標(biāo)峰，酯溶性二萜以丹參酮IIA為指標(biāo)峰，丹參素0.21，迷迭香酸0.91，紫草酸0.93，丹酚酸B1.00，丹酚酸B/E異構(gòu)體1.04，隱丹參酮0.92，丹參酮IIA1.00； b.樣品質(zhì)量評(píng)價(jià) 將樣品的HPLC指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較，以16個(gè)共有峰計(jì)算得到的相似度應(yīng)不得小于0.9。
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摘要
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本發(fā)明涉及扶正化瘀植物藥中丹參原料指紋圖譜質(zhì)量控制方法，包括：(1)取1.0g丹參粉末，加入甲醇微波提��；(2)梯度洗脫流動(dòng)相：Alltima C18柱(4.6mm 250mm，5μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速為1.0ml/min，柱溫20-40℃；進(jìn)樣量10-20ul；(3)建立標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜：1號(hào)峰丹參素、8號(hào)峰迷迭香酸、9號(hào)峰紫草酸、10號(hào)峰丹酚酸B、11號(hào)峰丹酚酸B異構(gòu)體、14號(hào)峰隱丹參酮和14號(hào)峰丹參酮IIA；(4)指紋圖譜的質(zhì)量控制：鑒別峰相對(duì)保留時(shí)間，丹參素0.21，迷迭香酸0.91，紫草酸0.93，丹酚酸B 1.00，丹酚酸B/E異構(gòu)體1.04，隱丹參酮0.92，丹參酮IIA 1.00；(5)丹參種植采收方法；本發(fā)明能全面控制原料的質(zhì)量，確保產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
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國(guó)際公布
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