| 公開(公告)號(hào) | CN1307191C |
| 公開(公告)日 | 2007.03.28 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510026142.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.05.24 |
| 專利名稱 | 用梔子果實(shí)制備梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法 |
| 主分類號(hào) | C07H17/04(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 范國榮;周婷婷;柴逸峰;吳玉田;洪戰(zhàn)英 |
| 地址 | 200433上海市楊浦區(qū)翔殷路800號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 衷誠宣 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從梔子果實(shí)中制備高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法，包括如下步驟：1.1制備梔子果實(shí)粗提物：按常規(guī)將干燥梔子果實(shí)粗粉以水或乙醇水溶液浸泡或回流提取1～3次，過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得梔子果實(shí)粗提物；1.2純化：1.2.1用大孔吸附樹脂純化：將上述制得的梔子果實(shí)粗提物加適量水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用水充分洗脫直至洗脫液無色，再用10％～30％低濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得提取物；1.2.2用高速逆流色譜和制備液相色譜將梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷分離純化：構(gòu)成高速逆流色譜固定相、流動(dòng)相的溶劑體系為乙酸乙酯∶正丁醇∶水＝2∶1∶3或2∶1.5∶3或正丁醇∶水＝1∶1，在分液漏斗中充分振搖后靜止分層，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先使逆流色譜儀柱子中充滿固定相，然后使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，再泵入流動(dòng)相，將步驟1.2.1中所得的提取物溶于少量下相中，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測器譜圖接收流分“I”、“II”，再應(yīng)用制備液相色譜對(duì)流分“I”分離純化，得流分“III”，流分“II”、“III”分別為梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，是一種從梔子果實(shí)中分離純化高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法。包括用水或乙醇水溶液浸泡或回流制備梔子果實(shí)粗提物，采用大孔吸附樹脂先用大量水充分洗脫直至洗脫液無色，再用低濃度乙醇洗脫，減壓濃縮得梔子果實(shí)大孔吸附樹脂提取物，再采用高速逆流色譜和制備液相色譜相結(jié)合的方法對(duì)該提取物進(jìn)行分離純化，即得高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。本發(fā)明制備方法分離效率高、產(chǎn)品純度好、操作簡便，適于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
