| 公開(公告)號(hào) | CN100351222C |
| 公開(公告)日 | 2007.11.28 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610038402.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.02.16 |
| 專利名稱 | 大黃酸的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07C66/02(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C66/02(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 江陰南極星生物制品有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 吳建中;黃再新;葉 峰 |
| 地址 | 214421江蘇省江陰市華士鎮(zhèn)勤豐路南6號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 江陰市同盛專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 唐紉蘭 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種大黃酸的制備方法，其特征在于：它是經(jīng)過(guò)蘆薈大黃素的制備、大黃酸粗品的制備和大黃酸的精制得到藥品級(jí)大黃酸，其具體工藝方法如下： 步驟一、蘆薈大黃素的制備 將蘆薈素投入反應(yīng)容器中，加入鹽酸，升溫至100℃±5℃，回流保溫1小時(shí)±0.5小時(shí)；然后冷卻至3-5℃保溫1小時(shí)±0.5小時(shí)，過(guò)濾除去不溶物，濾液轉(zhuǎn)入另一個(gè)反應(yīng)容器中，在回流狀態(tài)下緩慢滴加預(yù)先配好的三氯化鋁的鹽酸溶液，結(jié)束后保溫回流5小時(shí)±1小時(shí)；保溫完畢后冷卻至3-5℃過(guò)濾，濾餅用水洗，直至母液無(wú)色；將濾餅真空干燥，得粉末；將該粉末投入反應(yīng)容器中，加入甲苯提取，加熱至85℃±5℃保溫1小時(shí)±0.5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，提取多次；合并甲苯提取液，蒸餾，冷卻至-10℃±2℃結(jié)晶1小時(shí)±0.5小時(shí)，過(guò)濾，經(jīng)真空干燥得蘆薈大黃素， 步驟二、大黃酸粗品的制備 將蘆薈大黃素、甲基磺酸投入反應(yīng)容器中，攪拌至全部溶解；分多次加入亞硫酸鹽，控溫不高于65℃；加完后緩慢升溫至100℃±5℃，保溫2小時(shí)±0.5小時(shí)；然后倒入冰水中，急降溫至40℃后過(guò)濾，濾餅水洗直至母液pH＝6-7，經(jīng)真空干燥得大黃酸粗品， 步驟三、大黃酸的精制 將大黃酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加熱溶解，活性炭處理30分鐘±5分鐘，過(guò)濾，減壓濃縮，冷卻至5℃±1℃，過(guò)濾，濾餅經(jīng)真空干燥得大黃酸精品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種抗菌藥物大黃酸的制備方法，其具體工藝方法如下：將蘆薈素投入反應(yīng)容器中，加入鹽酸，升溫，回流保溫，冷卻，過(guò)濾，滴加三氯化鋁的鹽酸溶液，保溫，過(guò)濾，真空干燥，得粉末；將該粉末投入反應(yīng)容器中，加入甲苯提取，蒸餾，冷卻，結(jié)晶，干燥得蘆薈大黃素；將蘆薈大黃素、甲基磺酸投入反應(yīng)容器中，加入亞硫酸鹽，升溫，保溫，降溫至，過(guò)濾，真空干燥得大黃酸粗品；將大黃酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加熱溶解，活性炭處理，過(guò)濾，減壓濃縮，冷卻，過(guò)濾，濾餅經(jīng)真空干燥得大黃酸精品。本發(fā)明提取、提純的工藝簡(jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
