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一種土霉素的分離方法

公開(公告)號 CN101085749A  
公開(公告)日 2007.12.12  
申請(專利)號 CN200710024579.5  
申請日期 2007.06.22  
專利名稱 一種土霉素的分離方法  
主分類號 C07C237/26(2006.01)I  
分類號 C07C237/26(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 南京大學  
發(fā)明(設計)人 趙玉明;汪 晶;薛禎禎  
地址 210093江蘇省南京市漢口路22號南京大學科技處  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 南京知識律師事務所  
代理人 黃嘉棟  
國省代碼 江蘇;32  
主權項 一種從土霉素凈化液中分離土霉素的方法,其特征是它由以下步驟組成: 步驟A:將土霉素凈化液精密過慮,得到澄清液; 步驟B:在吸附柱中裝入大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂,經(jīng)常規(guī)預處理后,將步驟A得到的澄清液上柱吸附,控制溫度在5-35℃和流速為6-15BV/h,使溶液流經(jīng)樹脂,土霉素被吸附,吸附出水加氧化鈣漿或可溶性鈣鹽溶液,生成草酸鈣沉淀,經(jīng)固液分離后得到成品草酸鈣,濾液進行廢水處理; 步驟C:步驟B吸附柱中的樹脂飽和后,用0.85-2.5%氨水作為脫附液,控制溫度在50-55℃和流速為1.5-2 BV/h條件下進行脫附; 步驟D:脫附液用稀鹽酸調(diào)至pH4.7-4.9土霉素的等電點,使土霉素結晶析出,經(jīng)離心機固液分離后得到粗土霉素和母液。  
摘要 一種從土霉素凈化液中分離土霉素的方法,它是將土霉素凈化液精密過慮,得到的澄清液上柱,用大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂進行離子交換,土霉素被吸附,吸附出水加氧化鈣漿或可溶性鈣鹽溶液,生成草酸鈣沉淀,經(jīng)固液分離后得到成品草酸鈣,濾液進行廢水處理,吸附柱中的樹脂飽和后,用0.85-2.5%氨水作為脫附液,脫附液用稀鹽酸調(diào)至pH4.7-4.9土霉素的等電點,使土霉素結晶析出,經(jīng)離心機固液分離后得到粗土霉素和母液。本發(fā)明的方法操作簡單,提高了土霉素的收率,回收率達到99.9%,減少了氨水的用量,回收了草酸,降低了廢水的COD和NH3-N的含量,廢水更容易處理,從而降低了土霉素生產(chǎn)的總成本。  
國際公布  
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