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一種紅毛七總堿的制備工藝

公開(公告)號 CN1616472A  
公開(公告)日 2005.05.18  
申請(專利)號 CN200410073122.X  
申請日期 2004.09.29  
專利名稱 一種紅毛七總堿的制備工藝  
主分類號 C07G5/00  
分類號 C07G5/00;C07D221/18;C07D455/00  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 西安交通大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 賀浪沖;何強;李義平;李翠芹;王娜;陳方  
地址 710049陜西省西安市咸寧路28號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 西安通大專利代理有限責(zé)任公司  
代理人 李鄭建  
國省代碼 陜西;61  
主權(quán)項 一種紅毛七總生物堿的制備工藝,原料選用紅毛七根及根莖,其特征在于,包括下列步驟:提取步驟:取紅毛七根及根莖粗粉原料300重量份,先用原料8倍量的90%乙醇提取1次,然后再用原料8倍量的70%乙醇提取2次,每次提取時間2小時,合并上述提取液并濃縮,得到室溫下密度為1.32的浸膏100重量份;將得到的浸膏用稀鹽酸提取2次,第一次提取將浸膏置入12倍量的濃度為0.3~2%稀鹽酸中,攪勻后靜置2~3天,自然沉降至界面不再下降,取上清液,得到加入稀鹽酸量的65%的第一次提取液;第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2~1%的稀鹽酸提取一次,靜置沉降2~3天,取上清液,得到加入稀鹽酸量的95%的第二次提取液;合并兩次提取液,得到的提取液總量為浸膏量的12.5倍;純化步驟:將稀鹽酸提取液用LSD001型陽離子交換樹脂柱吸附分離,取樹脂72重量份,流速為每小時1.1~1.3倍柱體積,上完樣后用自來水沖洗柱子,直至水洗脫液pH6~7,棄去水洗脫液,得到純化的紅毛七總生物堿;洗脫步驟:純化的紅毛七總生物堿先用6~8倍柱體積含2~4%氨水的甲醇洗脫,再用4~5倍柱體積含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速控制在每小時0.5~0.6倍柱體積,洗脫過程中用碘化鉍鉀試劑檢測是否洗脫完全;收集洗脫液,合并,減壓濃縮,減壓干燥,得到紅毛七總堿粗品6.5~10重量份。  
摘要 本發(fā)明公開了一種紅毛七總生物堿的提取工藝,原料選用紅毛七根及根莖,紅毛七藥材經(jīng)乙醇提取和酸水提取后,酸水提取液再經(jīng)陽離子交換樹脂柱吸附,上樣液流速為每小時1.1~1.3倍柱體積,水洗至近中性后,再依次分別用含2%~4%氨水的甲醇和含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速為每小時0.5~0.6倍柱體積,合并洗脫液,濃縮,得到紅毛七總生物堿浸膏。  
國際公布  
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