| 公開(公告)號(hào) | CN1235602C |
| 公開(公告)日 | 2006.01.11 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN02129191.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2002.08.20 |
| 專利名稱 | 一種抗病毒口服液的質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 蕭 偉;戴翔翎;夏 月;凌 婭;詹永成;廖正根;劉 濤 |
| 地址 | 222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種抗病毒口服液的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括：取抗病毒口服液50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取3-5次，每次20-40ml，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯，并蒸干；殘留物加5ml20-40％乙醇溶解，加于已處理好的大孔樹脂柱，用20-40％乙醇溶液150ml沖洗，洗液棄去；再用50％乙醇溶液150ml沖洗，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取連翹甙對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以85∶10∶5氯仿一甲醇一冰乙酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1-2％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取抗病毒口服液40ml，加水飽和的氯仿10-20ml振搖提取2-3次，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取石菖蒲對(duì)照品藥材1g，加水30-60ml，浸泡12-24h，煎煮10-30分鐘，傾出藥液，藥渣加水30-60ml煎煮10-30分鐘，合并藥液，濾過(guò)，濃縮至10ml，加水飽和的氯仿5-10ml振搖提取2-3次，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以6-9∶1-2石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，放置0.5-1小時(shí)，置紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；菝葜皂甙元的含量測(cè)定：精密量取抗病毒口服液50ml，用氯仿振搖提取2-4次，每次20-40ml，棄去氯仿液；水液用水飽和的正丁醇振搖提取2-6次，每次20-40ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)右掖歼m量溶解，移至25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20ml，加鹽酸1-3ml水浴回流0.5-1小時(shí)，放冷，滴加30-60％氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，移至50ml量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液15ml，蒸干，殘?jiān)蛹妆竭m量使溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取菝葜皂甙元對(duì)照品適量，精密稱定，加甲苯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl與6μ1，分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板-上，以7-10∶0.5-2苯一丙酮為展開劑，取出，晾干，再用同一展開劑進(jìn)行二次展開，取出，晾干，噴以顯色劑，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得；其中，顯色劑為：甲液：取水15-35ml，緩慢加硫酸30-70ml，放冷后，再加乙醇15-35ml，搖勻；乙液：4-10％香草醛無(wú)水乙醇溶液，用時(shí)將甲液5-10份與乙液1-2份混合；抗病毒口服液每支含知母以菝葜皂甙元計(jì)，不得少于0.1mg；連翹甙的含量測(cè)定：照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性：4.6mm×25cm，10μm碳十八鍵合硅膠柱；20-30∶50-80乙腈-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm；理論塔板數(shù)按連翹甙計(jì)應(yīng)不低于2000；對(duì)照品溶液的制備：精密稱取連翹甙對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密量取本品25ml，置于100ml圓底燒瓶中，用氯仿30-50ml，水浴回流提取10-30分鐘，提取2-5次，每次30-50ml；合并氯仿液，水浴蒸干，用氯仿定容到5ml的容量瓶中，濾過(guò)，取續(xù)濾液2ml，加中性氧化鋁拌勻、干燥，加到層析柱上，用60-80％的乙醇80-150ml沖洗，收集洗脫液，濃縮，殘?jiān)蛹状际谷芙猓ㄈ苡?ml量瓶中，搖勻，作為供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品液10μl與供試品液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每支含連翹以連翹甙計(jì)，不得少于0.05mg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種抗病毒口服液的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括抗病毒口服液的鑒別以及菝葜皂甙元的含量測(cè)定、連翹甙的含量測(cè)定等步驟。該方法測(cè)定，每支含連翹以連翹甙計(jì)，不得少于0.05mg，每支含知母以菝葜皂甙元(C27H34O11)計(jì)，不得少于0.1mg。 |
| 國(guó)際公布 |
