| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1323085C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.06.27 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410073122.X |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.09.29 |
| 專利名稱 | 一種紅毛七總堿的制備工藝 |
| 主分類號(hào) | C07G5/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07G5/00(2006.01)I;C07D221/18(2006.01)I;C07D455/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 西安交通大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 賀浪沖;何 強(qiáng);李義平;李翠芹;王 娜;陳 方 |
| 地址 | 710049陜西省西安市咸寧路28號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 李鄭建 |
| 國(guó)省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種紅毛七總生物堿的制備工藝，原料選用紅毛七根及根莖，其特征在于，包括下列步驟：提取步驟：取紅毛七根及根莖粗粉原料300重量份，先用原料8倍量的90％乙醇提取1次，然后再用原料8倍量的70％乙醇提取2次，每次提取時(shí)間2小時(shí)，合并上述提取液并濃縮，得到室溫下密度為1.32的浸膏100重量份；將得到的浸膏用稀鹽酸提取2次，第一次提取將浸膏置入12倍量的濃度為0.3～2％稀鹽酸中，攪勻后靜置2～3天，自然沉降至界面不再下降，取上清液，得到為加入稀鹽酸量的65％的第一次提取液；第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2～1％的稀鹽酸提取一次，靜置沉降2～3天，取上清液，得到為加入稀鹽酸量的95％的第二次提取液；合并兩次提取液，得到的提取液總量為浸膏量的12.5倍；純化步驟：將稀鹽酸提取液用LSD001型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附分離，取樹(shù)脂72重量份，流速為每小時(shí)1.1～1.3倍柱體積，上完樣后用自來(lái)水沖洗柱子，直至水洗脫液pH6～7，棄去水洗脫液，得到純化的紅毛七總生物堿；洗脫步驟：純化的紅毛七總生物堿先用6～8倍柱體積含2～4％氨水的甲醇洗脫，再用4～5倍柱體積含1～2％鹽酸的甲醇洗脫，洗脫液流速控制在每小時(shí)0.5～0.6倍柱體積，洗脫過(guò)程中用碘化鉍鉀試劑檢測(cè)是否洗脫完全；收集洗脫液，合并，減壓濃縮，減壓干燥，得到紅毛七總堿粗品6.5～10重量份。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種紅毛七總生物堿的提取工藝，原料選用紅毛七根及根莖，紅毛七藥材經(jīng)乙醇提取和酸水提取后，酸水提取液再經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，上樣液流速為每小時(shí)1.1～1.3倍柱體積，水洗至近中性后，再依次分別用含2％～4％氨水的甲醇和含1～2％鹽酸的甲醇洗脫，洗脫液流速為每小時(shí)0.5～0.6倍柱體積，合并洗脫液，濃縮，得到紅毛七總生物堿浸膏。 |
| 國(guó)際公布 |
