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從中藥材中提取菝葜皂甙元的方法

公開(公告)號(hào) CN100335493C  
公開(公告)日 2007.09.05  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200510049813.0  
申請(qǐng)日期 2005.05.24  
專利名稱 從中藥材中提取菝葜皂甙元的方法  
主分類號(hào) C07J71/00(2006.01)I  
分類號(hào) C07J71/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 龔興國;張 銳;曾冬云;酈劍勇  
地址 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號(hào)  
頒證日  
國際申請(qǐng)  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專利事務(wù)所有限公司  
代理人 唐銀益  
國省代碼 浙江;33  
主權(quán)項(xiàng) 一種從中藥材中提取菝葜皂甙元的方法,其特征在于包括以下步驟:(1)選取含有菝葜皂甙元的中藥材,干燥后粉碎,使原料粉末粒徑目數(shù)不小于200目;(2)使用醇溶液在20~70℃下浸提原料粉末4~6小時(shí),原料粉末與醇溶液質(zhì)量比為1∶10~20,醇溶液濃度大于75%(V/V);(3)分離初次浸提液,殘?jiān)?~10倍醇溶液在20~70℃下再次浸泡4~6小時(shí);(4)合并兩次浸提液,在不高于70℃條件下減壓濃縮;(5)將濃縮的浸提液上樣到D101大孔樹脂柱子上,依次以1~3倍柱床體積的10%、30%、50%、90%乙醇水溶液進(jìn)行梯度洗脫,分步收集洗脫溶液;(6)將90%乙醇水溶液洗脫時(shí)所得洗脫液濃縮至1/10體積,加入等體積的2%鹽酸溶液,在50℃條件下酸解2個(gè)小時(shí)后抽濾;(7)將濾渣溶解到無水乙醇溶劑中,加入適量活性炭,于45~60℃下脫色30分鐘,抽濾去除活性炭雜質(zhì);(8)濃縮濾液使得在50℃下至飽和程度并于室溫下結(jié)晶,抽濾出針狀結(jié)晶,干燥即得到菝葜皂甙元產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明公開了一種生物工程中生物活性物質(zhì)的分離純化方法,旨在提供一種利用大孔樹脂分離及結(jié)晶技術(shù)從中藥材中批量提取菝葜皂甙元的方法。包括干燥粉碎原料、浸提、減壓濃縮、梯度洗脫、酸解、脫色和結(jié)晶等步驟。使用本發(fā)明所述方法得到的產(chǎn)品為白色的針狀晶體,晶體形狀規(guī)則,熔程范圍短。由于使用的結(jié)晶溶劑是乙醇,所得產(chǎn)品質(zhì)量可靠,無任何毒害有機(jī)溶劑殘留。產(chǎn)品可作為醫(yī)藥工業(yè)中激素類藥品的合成原料,也可以作為菝葜皂甙元標(biāo)準(zhǔn)品使用。  
國際公布  
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