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一種液相吸附制取高純醋酸甲酯的方法

公開(公告)號(hào) CN1687002A  
公開(公告)日 2005.10.26  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200510011610.2  
申請(qǐng)日期 2005.04.22  
專利名稱 一種液相吸附制取高純醋酸甲酯的方法  
主分類號(hào) C07C69/14  
分類號(hào) C07C69/14;C07C67/56;C07C31/04;C07C29/76  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 清華大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 陳 鍵;劉德華  
地址 100084北京市北京100084-82信箱  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國(guó)省代碼 北京;11  
主權(quán)項(xiàng) 一種從含醋酸甲酯的液體或氣體中制取高純醋酸甲酯的方法,其特征在于:該方法是通過(guò)萃取精餾、液相吸附、變溫吹掃脫附再生和甲醇精餾的方式,從含醋酸甲酯的液體或氣體中制得醋酸甲酯質(zhì)量百分含量大于99.8%的高純醋酸甲酯,同時(shí)得到副產(chǎn)品甲醇及其他溶劑;該方法包括如下步驟:1).萃取精餾:將含醋酸甲酯的液體或氣體送入醋酸甲酯萃取精餾塔,塔頂用補(bǔ)充部分工藝水的回流冷凝液作萃取劑;塔頂冷凝餾出液直接送往液相吸附塔;塔底連續(xù)抽出甲醇水溶液送往甲醇精餾塔;塔頂回流冷凝液量/冷凝餾出液量=0.2~10,回流冷凝液量/補(bǔ)充水量=1~100;2).液相吸附分離:萃取精餾塔頂部的冷凝餾出液以0.001m/s-10m/s的表觀流速由液相吸附塔上部送入,由上而下地通過(guò)裝有吸附介質(zhì)的液相吸附塔;高純醋酸甲酯從吸附塔底部流出,經(jīng)過(guò)濾后送往產(chǎn)品貯罐;吸附結(jié)束用氣化的醋酸甲酯均壓,順流排出存留在吸附介質(zhì)間隙內(nèi)的醋酸甲酯;甲醇、水或其他雜質(zhì)在通過(guò)床層的過(guò)程中不斷被未飽和的床層吸附;所述的吸附介質(zhì)采用對(duì)甲醇和水具有優(yōu)先吸附性的多孔性材料;所述多孔性材料為硅膠、樹脂、活性氧化鋁、沸石、分子篩、活性炭或分子篩炭中的一種或幾種的混合物;3).逆流變溫吹掃脫附再生:被截留在液相吸附塔中的醋酸甲酯、甲醇和含水的混合溶劑用200℃~400℃的產(chǎn)品高純醋酸甲酯蒸汽,以逆流變溫吹掃的方式脫附再生;脫附下來(lái)的混合溶劑以氣態(tài)返回萃取精餾工序,作為新鮮進(jìn)料的補(bǔ)充;吹掃后的液相吸附塔直接逆流通入高純醋酸甲酯液體作為冷卻液,利用醋酸甲酯的蒸發(fā)大量吸熱,完成吸附介質(zhì)的快速冷卻;每個(gè)吸附再生周期吸附塔依次經(jīng)過(guò)吸附、均壓、再生、冷卻四個(gè)操作步驟實(shí)現(xiàn)循環(huán)操作;4).甲醇精餾:從萃取精餾塔底部流出的不含醋酸甲酯的甲醇水溶液,在甲醇精餾裝置中分離得到副產(chǎn)品精甲醇。  
摘要 一種液相吸附制取高純醋酸甲酯的方法,涉及一種從含醋酸甲酯的工業(yè)廢液(廢氣)中制取高純醋酸甲酯的工藝。本發(fā)明將聚乙烯醇和對(duì)苯二甲酸等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的大量含有醋酸甲酯的廢液(氣),通過(guò)萃取精餾、液相吸附、變溫吹掃脫附再生和甲醇精餾等過(guò)程,方便而高效地從中制得高價(jià)值的高純醋酸甲酯,同時(shí)分離得到廢液(氣)中的另一主要成分甲醇。本方法所述的直接用產(chǎn)品高純醋酸甲酯做變溫吹掃蒸汽和冷卻液,可大大縮短吸附塔變溫再生的時(shí)間,提高生產(chǎn)效率。本方法克服了用普通的精餾或萃取方法很難由廢液(氣)直接制得高純度的醋酸甲酯的不足。本方法也可用于由醋酸和甲醇的酯化反應(yīng)生產(chǎn)醋酸甲酯過(guò)程中對(duì)產(chǎn)物醋酸甲酯的分離和提純。  
國(guó)際公布  
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