一種1,4,7,10,13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法
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公開(公告)號
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CN1225461C
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公開(公告)日
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2005.11.02
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申請(專利)號
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CN03158249.4
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申請日期
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2003.09.15
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專利名稱
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一種1,4,7,10,13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法
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主分類號
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C07D259/00
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分類號
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C07D259/00
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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江蘇省原子醫(yī)學研究所
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發(fā)明(設計)人
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傅榕賡;項景德;曹國憲;潘尚仁;梁高林;陳正平;吳春英;楊 敏;陸春雄;王頌佩;李曉敏;張同興
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地址
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214063江蘇省無錫市錢榮路20號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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無錫市大為專利事務所
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代理人
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時旭丹
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國省代碼
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江蘇;32
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主權項
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一種1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法：A)三乙烯四胺和對甲苯磺酰氯反應合成N，N′，N″，N-四對甲苯磺酰三乙烯四胺，B)二乙醇胺和對甲苯磺酰氯反應合成N-雙(2-對甲苯磺酰羥乙基)-對甲苯磺酰胺，C)N，N′，N″，N-四對甲苯磺酰三乙烯四胺和N-雙(2-對甲苯磺酰羥乙基)-對甲苯磺酰胺進行縮合反應合成1，4，7，10，13-五對甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷，D)1，4，7，10，13-五對甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷進行還原反應，脫對甲苯磺�；�1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷，其特征是，制備N，N′，N″，N-四對甲苯磺酰三乙烯四胺時，對其粗品用甲醇和二氯甲烷混合溶劑，甲醇∶二氯甲烷＝5∶1，v/v，進行回流處理，制備N-雙(2-對甲苯磺酰羥乙基)-對甲苯磺酰胺時，反應溫度為20～30℃，反應時間3～5小時，制備1，4，7，10，13-五對甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷時，過濾后的1，4，7，10，13-五對甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷用無水Na2SO4干燥過夜，制備1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷時，脫對甲苯磺�；磻�，反應溫度提高到160℃，反應40分鐘即可。
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摘要
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一種1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法，屬于五氮雜環(huán)化合物合成技術領域。通過N，N′，N″，N″′-四對甲苯磺酰三乙烯四胺與N-雙(2-對甲苯磺酰羥乙基)-對甲苯磺酰胺進行1+1成環(huán)縮合，再經(jīng)過還原得到1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷。經(jīng)元素分析、紅外光譜、核磁共振譜和質譜對其結構進行了表征。本發(fā)明對原有文獻報道的合成方法作了改進，對操作條件和純化處理進行改進后產率有了顯著提高，且簡化了裝置，易于操作，縮短了反應時間。
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國際公布
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