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制備異黃酮類化合物的方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 浙江大學/吳純鑫;戴立言;陳英奇;翁志學
公開(公告)號 CN1240698C  
公開(公告)日 2006.02.08  
申請(專利)號 CN200310108671.1  
申請日期 2003.11.12  
專利名稱 制備異黃酮類化合物的方法  
主分類號 C07D311/36(2006.01)I  
分類號 C07D311/36(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 浙江大學  
發(fā)明(設(shè)計)人 吳純鑫;戴立言;陳英奇;翁志學  
地址 310027浙江省杭州市西湖區(qū)玉古路20號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 杭州求是專利事務(wù)所有限公司  
代理人 韓介梅  
國省代碼 浙江;33  
主權(quán)項 制備結(jié)構(gòu)通式(I)的異黃酮類化合物的方法式中:R2=OH,OR;R1,R3=H,OH,OR,R為四個碳及四個碳以下的低級烷烴,其特征是包括以下步驟:第一步將1,3,5-三烷氧基苯或1,3-二烷氧基苯與對烷氧基苯乙腈或苯乙腈或?qū)αu基苯乙腈放入反應(yīng)器,加入醚或呋喃或芳烴有機溶劑,在ZnCl2的催化下,通入氯化氫氣體,進行苯環(huán)上的親電取代反應(yīng),然后在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下,水解生成相應(yīng)的脫氧安息香;或?qū)?,3,5-三烷氧基苯或1,3-二烷氧基苯與苯乙酰氯或其烷氧基衍生物或羥基衍生物在AlCl3催化劑存在下,在鹵代烴溶劑中反應(yīng),直接生成相應(yīng)的脫氧安息香;第二步將脫氧安息香放入鹵代烴溶劑中,加入AlCl3,AlCl3的用量為脫氧安息香用量的0.5-5當量,生成相應(yīng)的2-羥基脫氧安息香;第三步將2-羥基脫氧安息香與增碳試劑倒入反應(yīng)溶劑中,在催化劑作用下,進行增碳關(guān)環(huán)反應(yīng),反應(yīng)溫度為60-160℃,生成烷氧基異黃酮;第四步在烷氧基異黃酮中加入氫溴酸進行脫烷基反應(yīng),脫去烷基得到異黃酮類化合物。  
摘要 本發(fā)明公開了制備結(jié)構(gòu)通式(I)的異黃酮類化合物的新方法,該方法包括以下步驟:第一步赫氏(Hoesch)反應(yīng)生成相應(yīng)的脫氧安息香;第二步脫烷生成相應(yīng)的2-羥基脫氧安息香;第三步增碳關(guān)環(huán)反應(yīng),生成烷氧基異黃酮;第四步脫烷基反應(yīng),得到異黃酮類化合物。本發(fā)明方法克服了原有工藝的不穩(wěn)定性,適合工業(yè)化生產(chǎn)。式中:R2=OH,OR;R1,R3=H,OH,OR,R為四個碳及四個碳以下的低級烷烴。  
國際公布  
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