公開(公告)號
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CN1297531C
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公開(公告)日
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2007.01.31
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申請(專利)號
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CN200510044347.7
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申請日期
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2005.08.02
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專利名稱
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超臨界相合成水楊酸新工藝
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主分類號
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C07C65/10(2006.01)I
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分類號
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C07C65/10(2006.01)I;C07C51/15(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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山東輕工業(yè)學(xué)院
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發(fā)明(設(shè)計)人
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邢存章;呂海亮;班 青;高 菲
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地址
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250100山東省濟南市二環(huán)東路999號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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代理人
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國省代碼
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山東;37
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主權(quán)項
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一種超臨界相合成水楊酸的綠色生產(chǎn)新工藝,其特征在于制備方法包括如下步驟:a)將苯酚用NaOH水溶液中和制成苯酚鈉鹽,經(jīng)二次真空干燥得中間反應(yīng)物固體苯酚鈉;其中苯酚與氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.0~1.03;b)在高壓反應(yīng)釜中,以苯酚鈉和二氧化碳為反應(yīng)物,經(jīng)超臨界Kolbe-Schmitt反應(yīng)生成水楊酸鈉鹽、酸化制取水楊酸;c)進一步精制后得純度為99.5%至100%的水楊酸產(chǎn)品。
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摘要
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一種在超臨界條件下合成水楊酸的綠色生產(chǎn)新工藝。將苯酚用NaOH水溶液中和制成苯酚鈉鹽,干燥、研磨得固體苯酚鈉(反應(yīng)物)。在高壓反應(yīng)釜中,以苯酚鈉和二氧化碳為反應(yīng)物,經(jīng)超臨界均相羧化反應(yīng)(Kolbe-Schmitt反應(yīng))生成水楊酸鈉鹽、酸化制取水楊酸。進一步精制后得高純度水楊酸產(chǎn)品。將Kolbe-Schmitt反應(yīng)由傳統(tǒng)工藝中的氣固相非均相反應(yīng)變?yōu)榫喾磻?yīng),操作溫度降低、反應(yīng)速率快,避免了因局部過熱而產(chǎn)生的副反應(yīng)且不存在污染和溶劑回收問題,是一種滿足循環(huán)經(jīng)濟工業(yè)化需求、實用性很強的綠色生產(chǎn)新工藝。
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國際公布
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