公開(公告)號(hào)
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CN1850758A
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公開(公告)日
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2006.10.25
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200610050888.5
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申請(qǐng)日期
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2006.05.22
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專利名稱
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米托坦中間體的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C29/14(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C29/14(2006.01)I;C07C33/22(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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浙江蘇泊爾制藥有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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王 瑋;陶偉峰;呂建國(guó);石岳崚;謝立龍;周麗華
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地址
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312071浙江省紹興市袍江工業(yè)區(qū)越東路
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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浙江翔隆專利事務(wù)所
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代理人
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戴曉翔
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國(guó)省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種米托坦中間體的制備方法,以鄰氯苯甲醛和氯仿為原料,其特征在于以堿的醇溶液為催化劑,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,在低溫溫度下反應(yīng),再經(jīng)酸液中和,有機(jī)溶劑萃取,減壓蒸餾除去溶劑得到2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇的粗品。
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摘要
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一種米托坦中間體[2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇]的制備方法,屬化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域,以鄰氯苯甲醛和氯仿為原料,堿的醇溶液為催化劑,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,在低溫溫度下反應(yīng),再經(jīng)酸液中和,有機(jī)溶劑萃取,減壓蒸餾除去溶劑得到2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇(簡(jiǎn)稱“三氯醇”)的粗品;鄰氯苯甲醛和氯仿的摩爾比為1∶1.85~2.60,鄰氯苯甲醛和堿的醇溶液的摩爾比為1∶0.65~0.85,反應(yīng)的低溫溫度為-15~0℃,反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,操作工藝簡(jiǎn)單,質(zhì)量穩(wěn)定,所用原料價(jià)廉易得,三廢少,成本低,收率提高到90%以上,適合工業(yè)化生產(chǎn),且提高了生產(chǎn)上的安全性,同時(shí)縮短了生產(chǎn)周期,節(jié)約了能耗。
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國(guó)際公布
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