| 公開(公告)號 | CN1286816C |
| 公開(公告)日 | 2006.11.29 |
| 申請(專利)號 | CN200410025198.5 |
| 申請日期 | 2004.06.09 |
| 專利名稱 | 從蓮子心中分離制備蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法 |
| 主分類號 | C07D217/20(2006.01)I |
| 分類號 | C07D217/20(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 潘遠江;吳世華 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 韓介梅 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項 | 從蓮子心中分離制備蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法，其特征是包括以下步驟： 1)將蓮子心粉用有機溶劑反復(fù)浸提，將提取液合并、濃縮成浸膏，所得浸膏用濃度低于20％酸水溶液溶解，過濾，濾液調(diào)PH至堿性，析出沉淀物，得到蓮子心生物堿粗品；或者將蓮子心粉直接用濃度低于20％酸水溶液浸提，過濾，濾液調(diào)PH至堿性，析出沉淀物，得到蓮子心生物堿粗品； 2)將用于分離的溶劑倒入分液器中，形成互不相溶的上下兩相溶劑，上下兩相的體積比為0.5-2.0； 其中，用于分離的溶劑為石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇和水，按體積比1∶1∶4∶4∶6∶1配制的溶劑，或為乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按體積比1∶6∶4∶1配制的溶劑，或為乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按體積比1∶1∶7.5∶5∶1配制的溶劑； 3)將蓮子心生物堿粗品溶于步驟2)的兩相溶劑中，得到蓮子心生物堿樣品溶液； 4)將步驟2)兩相溶劑中的一相注入逆流色譜儀分離柱內(nèi)作為固定相，將步驟3)所得的蓮子心生物堿粗品溶液注入逆流色譜儀的進樣環(huán)中，開啟逆流色譜儀，注入兩相溶劑中的另一相作移動相，蓮子心生物堿便在逆流色譜儀內(nèi)進行連續(xù)的分配，通過在線檢測器的檢測，收集、合并流出物，分別得到純化的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開的從蓮子心中分離蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法，采用的是逆流色譜方法，用于分離的溶劑可為正構(gòu)烷烴、鹵代烴、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚類或水中的兩種或兩種以上的混合物，該方法能直接分離大量粗提樣品或合成混合物，具有能保證較高的峰型分辨度，分離量大、樣品無損失、回收率高、分離環(huán)境緩和，節(jié)約溶劑的特點。適用于用各種型號的逆流色譜儀對各種途徑獲得的粗品提純、分離制備蓮心堿、異蓮心堿、甲基蓮心堿單體，分離結(jié)果純度可達到95％以上。 |
| 國際公布 |
