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從高良姜中提取二芳基庚烷類化合物的方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 天津大學(xué)/蔣伶活;段宏泉;呂瑋
公開(公告)號(hào) CN1884246A  
公開(公告)日 2006.12.27  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200610014484.0  
申請(qǐng)日期 2006.06.29  
專利名稱 從高良中提取二芳基庚烷類化合物的方法  
主分類號(hào) C07C49/172(2006.01)I  
分類號(hào) C07C49/172(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I;A61K36/9062(2006.01)N;A61K125/00(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 天津大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 蔣伶活;段宏泉;呂 瑋  
地址 300072天津市南開區(qū)衛(wèi)津路92號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所  
代理人 陸 藝  
國(guó)省代碼 天津;12  
主權(quán)項(xiàng) 高良姜中提取二芳基庚烷類化合物7-(4-羥苯基)-1-苯基-4-烯-3-庚酮的方法,其特征是包括如下步驟: (1)將高良姜藥材粉碎,每次加2-8質(zhì)量倍的體積百分濃度為60%-98%的乙醇水溶液,加熱回流5-7小時(shí),提取液濾過(guò),提取1-3次,濾液減壓濃縮至50℃時(shí)相對(duì)密度為1.05-1.20的浸膏,加所述浸膏質(zhì)量3-6倍的蒸餾水溶解,用三氯甲烷萃取2~4次,萃取液減壓濃縮,將濃縮后的萃取液經(jīng)硅膠柱層析分離,用體積比為4∶1,3∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶3的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得AO0101-AO0133共33個(gè)組分; (2)將所述AO0110和AO0111合并,硅膠柱層析,以體積比為98∶2的氯仿-甲醇洗脫,通過(guò)TLC合并類似流分后,得AO0501-AO0506共6組分,將所述AO0503進(jìn)行Toyopearl HW-40C柱層析,得AO0507-AO0512共6組分,將所述AO0508以反相制備HPLC,體積比為95∶5的甲醇-水洗脫,分離得到AO2105-AO2104共2組分,所述AO2105為7-(4-羥苯基)-1-苯基-4-烯-3-庚酮。  
摘要 本發(fā)明公開了一種從高良姜中提取二芳基庚烷類化合物的方法,其步驟:將高良姜粉碎用醇提取,濾液濃縮,浸膏用水溶解后用三氯甲烷萃取,將濃縮后的萃取液經(jīng)硅膠柱層析分離,用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得33個(gè)組分;將第10、11組分合并,硅膠柱層析,氯仿-甲醇洗脫,通過(guò)TLC合并類似流分后,得6個(gè)組分,將第3組分進(jìn)行Toyopearl HW-40C柱層析,得6組分,將第2個(gè)組分以反相制備HPLC,95∶5甲醇-水洗脫,分離得到2組分,其中之一為7-(4-羥苯基)-1-苯基-4-烯-3-庚酮,本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,活性成分損失少,高良姜經(jīng)現(xiàn)代分離方法提取其抗白色念珠菌有效化學(xué)成分,為開發(fā)新型抗真菌藥物奠定了基礎(chǔ)。  
國(guó)際公布  
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