方法名稱： |
炮制白術(shù)—白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的含量測(cè)定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定炮制白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯II的含量 |
方法原理： |
白術(shù)粉末加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在276nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters515型高效液相色譜系統(tǒng)；2487型紫外檢測(cè)器；Millennium 32色譜工作站。 色譜條件 Kromasil-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(80:20);檢測(cè)波長(zhǎng)：276 nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 稱取白術(shù)內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇溶解制成每1ml含40μg的溶液。 供試品溶液的制備 稱取白術(shù)粉末(過(guò)80目篩)0.5 g，精密稱定，置于具塞三角瓶中，加甲醇10.0 ml，稱定重量，超聲提取15 min，補(bǔ)足減失的重量，溶液過(guò)0.45μm微孔濾膜后，得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件操作，按外標(biāo)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李偉,文紅梅,崔小兵等.炮制對(duì)白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的含量影響.中藥材.2006,29(5);497-498 |
