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附子及其炮制品—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定方法—HPLC-D

方法名稱：	附子及其炮制品—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定—HPLC-DAD
應用范圍：	用于附子中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定
方法原理：	本品用濃氨水浸潤，再用乙醚超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在240nm處測定，按外標法計算含量。
儀器設備及實驗條件：	儀器設備 Aglient1100高效液相色譜儀；G1315B DAD檢測器。色譜條件　色譜柱：Hpersile BDSC18（150mm×4.6mm，5μm)；流動相：40mmol/l乙酸銨洗脫（濃氨水調(diào)pH10.0)（A)-乙腈（B)梯度洗脫，分析時間50min，0～45minA:B從85%：15%～40%：60%，45～50min保持在40%A；流速：1.0ml/min；檢測波長：240nm；柱溫：30℃；進樣量：10μl。
試樣制備：	對照品溶液的制備　　分別精密稱取烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿對照品2.32mg，2. 16mg，2.14mg置于同一10ml量瓶中，用0.05%鹽酸甲醇溶液溶解并定容至刻度，搖勻，即得對照品儲備液。供試品溶液的制備　取不同產(chǎn)地生附子及炮制品適量，粉碎，過60目篩，分別取生附子粉末0.5g炮制品2g，精密稱定，置150ml具塞錐形瓶中，濃氨水2ml，濕潤0.5h，再加人乙醚75ml，密塞，放置過夜，超聲提取10min，濾紙過濾，再以25ml乙醚分次洗滌藥渣，過濾，合并濾液和洗液，40℃水浴揮干，0.05%鹽酸甲醇溶液溶解殘渣，并定容至5ml，搖勻，臨用前用0.45μm林微孔濾膜濾過，作為樣品溶液。
操作步驟：	在選定的色譜條件下，分別吸取混合對照品溶液B和供試品溶液10μL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定峰面積，按外標法計算各組分的含量。
附件：	點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注：
參考文獻：	王瑞，孫毅坤，王耘等. 高效液相色譜法測定附子及其炮制品中三種雙醋型生物堿.現(xiàn)代生物醫(yī)學進展.2007，7（7)：1078~1080