木通-皂苷類(lèi)成分的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心藥學(xué)論壇

方法名稱(chēng)：	木通-皂苷類(lèi)成分的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍：	用于木通中皂苷類(lèi)成分的含量測(cè)定
方法原理：	本品細(xì)粉加70 %甲醇超聲提取、水飽和乙酸乙酯萃取，經(jīng)液相色譜分離，在203 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器 Hewlett-Packard 1100單泵高效液相色譜儀試劑 Saponin P_J1和mutongsaponin C對(duì)照品由本實(shí)驗(yàn)室分離純化并鑒定結(jié)構(gòu)，純度>98 % 色譜條件色譜柱：Phenomenex Luna C₁₈ （4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水-磷酸（20∶20∶60∶0.1)；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm
試樣制備：	對(duì)照品溶液制備分別精密稱(chēng)取saponin P_J1和mutongsaponin C對(duì)照品2.0和1.7 mg置于10 mL的量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度得0.20和0.17 g/L的混合對(duì)照品溶液，即得。供試品溶液制備取藥材粉末（60目)約1.0 g，精密稱(chēng)定，置具塞三角瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)為70 %的甲醇50 mL，精密稱(chēng)定，超聲提取30 min，補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液30 mL，減壓蒸干溶劑，殘?jiān)?0 mL水分次洗滌，合并各次洗滌液并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，以水飽和乙酸乙酯萃取3次，每次10 mL，棄去乙酸乙酯液，水層用水飽和正丁醇萃取5次，每次10 mL，合并萃取液，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)泽w積分?jǐn)?shù)為70 %甲醇溶解、洗滌并定容于5.0 mL量瓶中，用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，即得。
操作步驟：	分別精密吸取saponin P_J1和mutongsaponin C對(duì)照液以及木通供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算saponin P_J1和mutongsaponin C含量。
附件：	點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注：
參考文獻(xiàn)：	高慧敏，王智民，付雪濤等. RP-HPLC測(cè)定木通藥材中皂苷類(lèi)成分的含量.中國(guó)藥學(xué)雜志. 2007，42（1)：20～23