關(guān)木通與六味地黃丸-馬兜鈴酸A的含量測定方法-RP-HPLC

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方法名稱：	關(guān)木通與六味地黃丸-馬兜鈴酸A的含量測定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍：	用于關(guān)木通與六味地黃丸中馬兜鈴酸A的含量測定
方法原理：	本品細(xì)粉加自來水煎煮，經(jīng)液相色譜分離，在250 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器美國Waters高效液相色譜系統(tǒng)，包括515泵，2996二極管陣列檢測器，M32軟件色譜條件色譜柱：Symmetry ODS C₁₈（4. 6 mm×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-（水+冰醋酸)= 58∶42，其中，水∶冰醋酸= 52. 5∶1；流速：1 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：250 nm；進(jìn)樣量：5 μL
試樣制備：	對照品溶液制備稱取馬兜鈴酸A對照品7 mg，置于50 mL容量瓶中，加無水乙醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.14 g/L的對照品儲備液。準(zhǔn)確移取上述對照品溶液1.0 mL于5 mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.028 g/L的馬兜鈴酸對照品溶液。供試品溶液制備　分別取藥材關(guān)木通、六味地黃丸少許，粉碎，各精密稱取0. 6 g置于200 mL燒杯中，混合兩種藥物，加入120 mL自來水，煎煮30 min，過濾，收集濾液，殘?jiān)?0 mL蒸餾水，煎煮30 min，過濾，收集濾液，合并兩次濾液，置于水浴上，濃縮至干。用適量的無水乙醇溶解并定量轉(zhuǎn)移至10 mL的容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻。放入冰箱冷藏，靜置過夜，抽取上清液適量，用針頭式過濾器過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，放入1 mL塑料離心管中，即得。
操作步驟：	分別馬兜鈴酸A精密吸取對照液以及關(guān)木通、六味地黃丸供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算馬兜鈴酸A含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	趙慧輝，劉養(yǎng)清，侯娜等.六味地黃丸對關(guān)木通減毒作用的初步研究. 中成藥. 2006，28（10)：1497～1499