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含當(dāng)歸制劑---精制顆粒當(dāng)歸---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---精制顆粒當(dāng)歸---阿魏酸的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  用于單味中藥精制顆粒當(dāng)歸中阿魏酸的定量分析
方法原理:
 本品粉末加50%乙醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在324nm處測定阿魏酸峰面積,標(biāo)準曲線法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  HP1100 HPLC(四元泵,在線真空脫氣機,二極管陣列檢測器、柱溫箱、自動進樣器、HP1100/WIND-3D化學(xué)工作站);

色譜條件  色譜柱:HypersilC18(5μm,4.6×250mm),大連依利特科學(xué)儀器有限公司;流動相:甲醇-1%甲酸水溶液(30:70);檢測波長:324nm:柱溫:25℃;流速:0.5mL/min。
試樣制備:
 

標(biāo)準曲線的制備  精密稱取阿魏酸對照品3.64mg,置50mL的瓶中,加50%乙醇至刻度,搖勻,精密吸取1mL,置10mL量瓶中(校正體積為10.0557m1),以50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得0.007175mg/mL的阿魏酸對照品溶液。分別精密吸取稀釋后的阿魏酸對照品溶液1,525,50,75μL,注入HPLC色譜儀,記錄峰面積積分值。以峰面積積分值(A)對進樣量C(μg)進行線性回歸,即得。

供試品溶液的制備  取當(dāng)歸精制顆粒約1g,精密稱定,置100mL圓底燒瓶中,精密加50%乙醇60mL,稱定重量,水浴回流1h,放冷,以50%乙醇補足減失重量,搖勻,濾過,即得。
操作步驟:
  取對照品標(biāo)準溶液與供試液進樣,按上述色譜條件,依法操作,標(biāo)準曲線法測定含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:www.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  賀祝英,梁光義,曹佩雪.單味中藥精制顆粒當(dāng)歸中阿魏酸的含量測定.貴陽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報.2006,26(2):13-14
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