鑒別 |
(1) 取本品20片,除去糖衣后,研細,置錐形瓶中,加石油醚(60-90℃) 30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用。濾液置水浴上濃縮至約0.5,作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1g,加石油醚(60-90℃)15ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液置水浴上濃縮至約1ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 (2) 取[鑒別](1)項下的備用濾渣,置水浴上揮盡殘留的石油醚,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾渣用少量甲醇洗滌,洗液與濾液合并,濃縮至干,殘渣加水10 ml,加熱使溶解,放冷,溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉/分),取上清液置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10、 10、5ml),合并正丁醇提取液,用氨試液提取3次(15、15、5ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品和淫羊藿甙對照品, 加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
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