鑒別 |
(1)取本品,滴于濾紙上,晾干,噴以2%茚三酮丙酮試液,在105℃加熱數(shù)分鐘,顯藍(lán)紫色。(2)取本品40ml,加乙醇30ml,置水浴上加熱回流1小時(shí),濾液濃縮至約50ml,置于已處理好的中性氧化鋁柱(5g,內(nèi)徑10-15mm)上,用乙醇洗脫至無(wú)色,收集洗脫液濃縮至適量,加入硅藻土適量,攪拌,濾過(guò),得濾液約1ml,作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材0.25g,加乙醇30ml回流1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至約3ml作為對(duì)照藥材溶液,照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各15μl、4μl分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,使成條狀以苯-乙醇(2:1)為展開劑,展距約3.5cm,取出,晾干,再以苯-乙醇(4:1)為展開劑,展距約7cm,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光條斑。(3)取本品40ml,用醋酸乙酯提取2次,每次30ml,棄去醋酸乙酯液,水層用水飽和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,加水30ml洗滌,正丁醇提取液蒸干,殘?jiān)?%氫氧化鈉溶液10ml溶解,用水飽和的正丁醇10ml提取,正丁醇液加水10ml洗滌后,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml溶解,作為供試品溶液;另取黃芪甲甙對(duì)照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一用0.3%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上.以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘數(shù)分鐘,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn),紫外光燈(365nm)下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
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