復(fù)方皂礬丸—硫酸亞鐵的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定復(fù)方皂礬丸中硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O)的的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方皂礬丸。

供試品經(jīng)稀硫酸超聲提取，過(guò)濾，續(xù)濾加1%鹽酸羥胺與0.2% 2，2-聯(lián)吡啶乙醇溶液反應(yīng)后置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)522nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算其硫酸亞鐵的量。

1. 硫酸溶液（1→20)

2. 1%鹽酸羥胺溶液

3. 0.2% 2,2-聯(lián)吡啶乙醇溶液

1. 可見分光光度計(jì)

2. 超聲波清洗器

1. 對(duì)照品溶液的制備

稱取硫酸亞鐵對(duì)照品0.4g，精密稱定，置100mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)1mL和水80mL使溶解，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，制成每1mL含硫酸亞鐵80μg的溶液。（臨用前新鮮配制)

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品30丸，求出平均丸重，剪碎，精密稱取2g，置500mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)5mL和水200mL，超聲處理至完全溶散，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液20mL，精密量取續(xù)濾液10 mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻, 作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密量取對(duì)照品溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分別置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%鹽酸羥胺溶液1 mL及0.2%2，2-聯(lián)吡啶乙醇溶液1 mL，混勻，加水至刻度，搖勻，以相應(yīng)的溶液為空白，照分光光度法，分別在522nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密量取上述供試品溶液5mL，置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%鹽酸羥胺溶液1 mL及0.2% 2，2-聯(lián)吡啶乙醇溶液1 mL，混勻，加水至刻度，搖勻，以相應(yīng)的溶液為空白，照分光光度法，分別在522nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中硫酸亞鐵的量，計(jì)算。