癃清片－鹽酸小檗堿的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定癃清片中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥癃清片。

供試品細(xì)粉用稀乙醇提取，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

1.乙腈

2.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

3.磷酸二氫鉀溶液, 0.05mol/L

4.磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4200。

1.3紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) = 30 70

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱(chēng)取供試品

取本品20片，精密稱(chēng)定，求出每片重量，研細(xì)，精密稱(chēng)取約0.1g，為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，用稀乙醇溶解，制成每1mL含0.025mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過(guò)，作為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₇NO₄ · HCl)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p657。