方法名稱： |
桂枝茯苓丸－肉桂酸的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 |
方法原理： |
供試品用稀甲醇提取，過(guò)濾，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)285nm處檢測(cè)肉桂酸的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇 2.乙腈 3. 磷酸溶液，0.1％ |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.1％磷酸 = 30 70 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：285nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取本品，切碎，精密稱取約10g，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取肉桂酸對(duì)照品10mg，置100mL棕色瓶中，用50％甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻（每1mL含肉桂酸0.005mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)285nm處測(cè)定肉桂酸（C9H8O2)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p559。 |
