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方法名稱: |
樂脈顆粒 –芍藥苷的測定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定樂脈顆粒中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥樂脈顆粒。
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方法原理: |
供試品加稀乙醇溶解,并稀釋至一定體積,于25℃振搖提取1小時后,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2 .異丙醇 3 .醋酸 4 .稀乙醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于1000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 異丙醇 醋酸 水 = 25 2 2 71 2.2 檢測波長:230nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稀乙醇
取乙醇529mL,加水稀釋至1000mL,即得。 2. 稱取供試品 精密稱取本品0.5g。 3.對照品溶液的制備 精密稱取在80℃干燥1小時的芍藥苷對照品,加稀乙醇溶解,制成每1mL含0.1mg的溶液。 4. 供試品溶液的制備 供試品加稀乙醇少許研磨使溶解,移入50mL量瓶中,再用稀乙醇適量洗滌,洗液并入量瓶中,加稀乙醇至刻度,振搖提取1小時(25℃ ± 2℃),靜置,濾過,取續(xù)濾液,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.426。 |