酚磺酞測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定酚磺酞的含量。

本方法適用于酚磺酞。

供試品置碘量瓶中加0.4%氫氧化鈉溶液使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)與鹽酸溶液，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加碘化鉀試液，立即密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計算酚磺酞的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

3.溴滴定液（0.01mol/L)

4.淀粉指示液

5. 鹽酸溶液

6. 碘化鉀試液

7. 0.4%氫氧化鈉溶液

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.溴滴定液（0.01mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量是溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100 mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5 mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2 mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫置約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

取本品0.1g，精密稱定，置碘量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液20mL溶解后，加水使成200mL，精密加溴滴定液（0.05mol/L)40mL再鹽酸溶液10mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，小心微啟瓶塞，加碘化鉀試液6mL，立即密塞，振搖1分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相當于4.430mg的C₁₉H₁₄O₅S。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.653。