斷血流顆粒－醉魚(yú)草皂苷Ⅳb的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定斷血流顆粒中醉魚(yú)草皂苷Ⅳb的含量。

本方法適用于中成藥斷血流顆粒。

本品加甲醇超聲處理，濾液蒸干后的殘?jiān)�加水溶解，用正丁醇振搖提取，正丁醇液蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶解，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)醉魚(yú)草皂苷Ⅳb的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 正丁醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按醉魚(yú)草皂苷Ⅳb峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝80 20

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取醉魚(yú)草皂苷Ⅳb對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，加甲醇30mL，超聲處理（功率220W，頻率50kHz)15分鐘，濾過(guò)，濾渣再加甲醇30mL，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，合并濾液，蒸干，殘?jiān)�加�?0mL使溶解，移入分液漏斗中，加水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的氨試液30mL洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30mL，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定醉魚(yú)草皂苷Ⅳb（C₂₇H₃₄O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p608。