方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
荊芥穗—揮發(fā)油的測(cè)定—揮發(fā)油測(cè)定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定荊芥穗中揮發(fā)油的含量。 本方法適用于荊芥穗中揮發(fā)油含量的測(cè)定。 |
方法原理: |
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試劑: |
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儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 揮發(fā)油測(cè)定器:1000mL(或500mL、2000mL)的硬質(zhì)圓底燒瓶,上接揮發(fā)油測(cè)定器,揮發(fā)油測(cè)定器的上端連接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口連接。測(cè)定器應(yīng)具有0.1mL的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴(yán)密,以防揮發(fā)油逸出。 注:裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。 |
試樣制備: |
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操作步驟: |
精密量取供試品10mL,置分液漏斗中,加飽和氯化鈉溶液100mL,振搖1~2分鐘,放置L~2小時(shí),分取上層液,移人圓底燒瓶中,用熱水洗滌分液漏斗數(shù)次,洗液并入圓底燒瓶中,加水300~500mL與玻璃珠數(shù)粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿(mǎn)揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時(shí),至測(cè)定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上,再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部p.161。 |