排石飲液－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定排石飲液中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥排石飲液。

供試品于以正丁醇萃取，除去水相，油相過聚酰胺柱，用水洗脫，除去黃酮類成分，注入高效液相儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計算其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 冰醋酸

3. 正丁醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Inertsil ODS-3柱（150 × 4.6mm，5µm)，理論塔板數(shù)按芍藥苷計算應不低于1500。

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 ＝ 25 75 0.2

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1 量取供試品

精密量取本品10mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品，加水制成每1mL含0.03mg的溶液，搖勻，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置分液漏斗中，加水10mL，用水飽和正丁醇提取5次，合并濾液，置水浴上蒸干，殘渣用水溶解并定量轉移至50mL量瓶中，加水至刻度，混勻。精密量取10mL，加入聚酰胺柱（14－30目，柱內(nèi)徑15mm。裝填3.5g，干法裝柱)，用水洗脫，收集洗脫液60mL，置水浴上濃縮，用水定量轉移并定容至25mL，搖勻，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

劉凱，王清華，馮丹．排石飲液質量標準的研究．中國現(xiàn)代應用藥學雜志，2004，21（1)：55-56．