碘苯酯—碘苯酯的測定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測定碘苯酯（C₁₉H₂₉IO₂)的含量。

本方法適用于碘苯酯的測定。

取本品適量，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞，用氫氧化鈉試液與水為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸，用水洗滌瓶口，并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 淀粉指示液

3. 碘化鉀

4. 氫氧化鈉試液

5. 溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

6. 甲酸

7. 硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制。

8. 淀粉指示液

9. 稀硫酸

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

2. 溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制。

硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞，用氫氧化鈉試液2mL與水10mL為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)10mL，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1mL，用水洗滌瓶口，并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.809。