硝酸益康唑栓—硝酸益康唑的測(cè)定—酸性染料比色法

本方法采用比色法測(cè)定硝酸益康唑栓中硝酸益康唑(C₁₈H₁₅Cl₃N₂O·HNO₃)的含量。

本方法適用于硝酸益康唑栓中硝酸益康唑的測(cè)定。

取供試品適量，精密稱定，加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，搖勻，在不斷振搖下用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷由綠色變紅灰色；另精密稱取對(duì)照品同法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 三氯甲烷

3. 稀硫酸

4. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

5. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍(lán)19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL，即得。

取本品10粒，精密稱定，切碎使混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝酸益康唑40mg)，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷40mL振搖溶解，加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液1mL，搖勻，在不斷振搖下用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷由綠色變?yōu)榧t灰色；另精密稱取硝酸益康唑?qū)φ掌?0mg，同法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積（mL)的比值計(jì)算。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.714。