方法名稱:
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方法名稱: |
硝酸益康唑噴劑—硝酸益康唑的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定硝酸益康唑噴劑中硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)的含量。 |
方法原理: |
精密稱取本品適量,加乙醇稀釋,再加鹽酸溶液-甲醇(1:9)稀釋,以鹽酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波長處分別測定吸收度,求出供試品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取對照品,同法測定,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 乙醇 2. 0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:9) |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 精密量取本品15mL(相當(dāng)于硝酸益康唑150mg),置100mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加入0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇(1:9)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
操作步驟: |
1. 供試品的測定 取供試品溶液,以鹽酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波長處分別測定吸收度,求出供試品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取硝酸益康唑?qū)φ掌,同法測定。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.714。 |