方法名稱： |
氯噻酮—氯噻酮的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定氯噻酮（C14H11ClN2O4S)的含量。 本方法適用于氯噻酮的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2)定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液，注入液相色譜儀，在254nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 磷酸氫二銨 3. 磷酸
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儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氯噻酮峰計(jì)算不低于1500.。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：0.01mol/L磷酸氫二銨溶液＋甲醇=60 40（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5) 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取氯噻酮對(duì)照品適量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2)定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2)定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入液相色譜儀，于254nm波長(zhǎng)處測(cè)定氯噻酮的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.779。 |
