鹽酸噻氯匹定片—鹽酸噻氯匹定的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸噻氯匹定片中鹽酸噻氯匹定（C₁₄H₁₄ClNS·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸噻氯匹定片。

供試品加流動相溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測鹽酸噻氯匹定吸收值，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水900mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，加水至1000mL，搖勻。

3. 甲醇

4. 0.022%戊烷磺酸鈉溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按噻氯匹定峰計算不低于3000，

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相： 0.022%戊烷磺酸鈉溶液 磷酸緩沖液 甲醇 乙腈=26 55 23 15，

2.2 檢測波長：220 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸噻氯匹定0.2mg)置50mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備

另取鹽酸噻氯匹定對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中含有0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相適量，振搖使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，超聲處理10分鐘，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定噻氯匹定的吸收值，計算出其含量，即得。