洋地黃毒苷片—洋地黃毒苷的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定洋地黃毒苷片中洋地黃毒苷（C₄₁H₆₄O₁₃)的含量。

本方法適用于洋地黃毒苷片。

取本品適量，經(jīng)加甲醇-水混合溶劑溶解并定量稀釋后，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液與0.009mol/L的過氧化氫溶液，并立即搖勻，再加鹽酸稀釋，準確放置半小時，照熒光分析法，在激發(fā)波長400nm與發(fā)射波長565nm處測定熒光強度，計算，即得。

1. 甲醇

2. 0.1%抗壞血酸

3. 0.009mol/L的過氧化氫溶液

4. 鹽酸

1. 熒光分光光度計

2. 濾膜（孔徑不得大于0.8µm)

1. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于洋地黃毒苷0.4mg)，置100mL量瓶中，加甲醇-水（1：1)約60mL，振搖1小時，使洋地黃毒苷溶解，用甲醇-水（1：1)稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑不得大于0.8µm)濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備

取洋地黃毒苷對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（1：1)溶解并定量稀釋制成1mL中約含有4µg的溶液，作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

供試品的測定

精密量取供試品溶液與對照品溶液各1mL，分別置10mL量瓶中，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液3mL與0.009mol/L的過氧化氫溶液（用前應精密標定)0.2mL，每加一種試劑后立即搖勻，再加鹽酸稀釋至刻度，搖勻，準確放置半小時，照熒光分析法，在激發(fā)波長400nm與發(fā)射波長565nm處測定熒光強度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.450。