復(fù)方地塞米松乳膏—醋酸地塞米松的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量。

本方法適用復(fù)方地塞米松乳膏。

將供試品內(nèi)精密加入內(nèi)標(biāo)溶液，經(jīng)水浴攪拌溶解，于冰水中冷卻使基質(zhì)凝固，濾過，再向基質(zhì)中加甲醇，濾液置于50mL量瓶中并加甲醇稀釋至刻度，冷凍2小時(shí)以上，快速過濾后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸地塞米松（C₂₄H₃₁FO₆)和內(nèi)標(biāo)甲睪酮的吸收值，計(jì)算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。醋酸地塞米松峰與內(nèi)標(biāo)峰及相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水= 70 30

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品適量，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于醋酸地塞米松1.35mg)，置燒杯中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取醋酸地塞米松對(duì)照品約13mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取甲睪酮適量，加甲醇稀釋每1mL含0.20mg的溶液，即得。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品置燒杯中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加甲醇20mL，置80℃水浴中，加熱攪拌使醋酸地塞米松溶解，在冷水中冷卻，待基質(zhì)凝固后，濾過，基質(zhì)再用甲醇提取兩次，每次10mL，濾過，合并三次濾液置同一50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)以上，取出后迅速濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定醋酸地塞米松及內(nèi)標(biāo)甲睪酮的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算醋酸地塞米松的含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p426。