哌拉西林的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定哌拉西林（C₂₃H₂₇N₅O₇S·H₂O)的含量。

本方法適用于哌拉西林。

供試品經稱取制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測哌拉西林吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液

3. 10%氫氧化四乙胺溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按哌拉西林峰計算應不低于 1600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液 10%氫氧化四乙胺溶液 水= 400＋50 3 547，用磷酸調pH值至5.5；

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品試樣40mg。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取哌拉西林對照品適量，加流動相分別制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加適量甲醇溶解后，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定哌拉西林的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.391。