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HPLC法測(cè)定己酮可可堿葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛限量
【摘要】目的：采用HPLC法測(cè)定己酮可可堿葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛限量。方法：ODSC18柱（250×4.6 mm,5 μm),以甲醇:水:三乙胺（50：50：0.1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為284 nm。結(jié)果：回歸方程A=4100.91+53467.52C （r=0.999,n＝５),在濃度1 μg/ml～20 μg/ml的范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,加樣回收率為99.89 %,RSD＝0.19 %。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確而靈敏，能有效地控制5-羥甲基糠醛的限量。
【關(guān)鍵詞】 己酮可可堿葡萄糖注射液 5-羥甲基糠醛 HPLC Determination of 5-hidroxymethylfurfural in pentoxifylline and glucose injection by HPLC WANG Ji-rong (The Nanjing Childrens Hospital Affiliated to Nanjing Medical University, Jiangsu Nanjing 210008,China) Abstract: Objective To determine 5-HMF in pentoxifylline and glucose injection. Methods C18 (250 mm×4.6 mm) column with methanol:water:triethylamine (50:50:0.1) as mobile phase was used. The detection wave-length was 284nm. Results The caliPation curves of 5-hydroxymethylfurfural was linear in range of 1 μg/mL～20 μg/mL. The average recovery was 99.89 %,(RSD=0.19 %).Conclusion The method is specific and reliable for the determination of 5-HMF in pentoxifylline and glucose injection. Key words: Pentoxifylline and glucose injection;5-HMF;HPLC
己酮可可堿為一種甲基黃嘌呤類(lèi)血管擴(kuò)張劑，臨床用于缺血性腦血管疾病、血管性頭痛和血栓閉塞性脈管炎的治療。己酮可可堿葡萄糖注射液為含己酮可可堿和5％葡萄糖的滅菌水溶液。其中葡萄糖降解產(chǎn)物5-羥甲基糠醛（5-HMF)的控制是重要的質(zhì)量指標(biāo)，限度應(yīng)不低于中國(guó)藥典中葡萄糖注射液的限度要求。但按照文獻(xiàn)[1]方法采用分光光度法于284 nm處直接測(cè)定5-HMF時(shí)，由于己酮可可堿在此波長(zhǎng)有最大吸收，對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。故本研究采用高效液相色譜法測(cè)定己酮可可堿葡萄糖注射液中5-HMF的限量，以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度及靈敏度醫(yī)學(xué)全.在.線(xiàn)gydjdsj.org.cn。
1 儀器與試藥
高效液相色譜儀：SSITP420 檢測(cè)器型號(hào)： SSI500DETECTOR Variable UV/VIS 己酮可可堿 ：上海申興藥廠提供（批號(hào)：20000105) 5-HMF對(duì)照品：美國(guó)Sigma公司提供（批號(hào)：H9877) 己酮可可堿葡萄糖注射液 ：南京小營(yíng)制藥廠提供（批號(hào)：00052001、00052002、00052003) 甲醇（色譜純) 三乙胺（分析純)
2 結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠250 mm×4.6 mm 流動(dòng)相為甲醇：水：三乙胺（50：50：0.1) 流速：1.0 ml/min 檢測(cè)波長(zhǎng)：284 nm。
