2019年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復(fù)習(xí)知識(shí)點(diǎn)(7)
維生素E的鑒別及其檢查方法
一、物理常數(shù)的測(cè)定
比旋度;折光率;吸收系數(shù)。
二、鑒別
1.與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚,進(jìn)一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法
三、檢查
1.酸度:標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液滴定。
2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來(lái)控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%.
3.正已烷:GC法測(cè)定殘留溶劑,外標(biāo)法計(jì)算含量。
四、含量測(cè)定:氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮?dú),硅酮為固定相,柱?65℃,氫火焰離子化檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按維生素E計(jì)算不低于500(填充柱)或5000(毛細(xì)管柱),與內(nèi)標(biāo)分離度大于2。
以正三十二烷為內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)法加校正因子計(jì)算含量。
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