5.大孔吸附樹(shù)脂
(1)吸附原理
大孔吸附樹(shù)脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分子材料。吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果，分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。
(2)影響吸附的因素
大孔吸附樹(shù)脂本身的性質(zhì)、溶劑的性質(zhì)和化合物的性質(zhì)是影響吸附的3個(gè)重要因素。
(3)大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用
(4)洗脫液的選擇
洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。
(四)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離
物質(zhì)分子大小不同的化合物可用透析法、凝膠過(guò)濾法、超濾法、超速離心法等分離。
1.凝膠過(guò)濾法
凝膠過(guò)濾法也叫凝膠滲透色譜、分子篩過(guò)濾、排阻色譜，系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。
常用的有葡聚糖凝膠(Sepadex-G)以及羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只適于在水中應(yīng)用。Sephadex LH-20既可在水中應(yīng)用，又可在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中應(yīng)用。
2.膜過(guò)濾法
膜過(guò)濾法主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、透析、液膜技術(shù)等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物質(zhì)的分離，如蛋白質(zhì)、酶、多糖分離過(guò)程中的脫鹽。按照孔徑大小，可將透析膜分為：微濾膜、超濾膜、反滲透膜、納米膜。
(五)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離
1.離子交換法分離物質(zhì)的原理
離子交換法系以離子交換樹(shù)脂作為固定相，以水或含水溶劑作為流動(dòng)相進(jìn)行分離的一種方法，其原理是離子交換。離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)包括陽(yáng)離子(強(qiáng)酸型和弱酸型)交換樹(shù)脂和陰離子(強(qiáng)堿型和弱堿型)交換樹(shù)脂。
2.離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)
陽(yáng)離子(強(qiáng)酸型和弱酸型)交換樹(shù)脂和陰離子(強(qiáng)堿型和弱堿型)交換樹(shù)脂。
3.離子交換法應(yīng)用：
(1)用于不同電荷離子的分離，如中藥水提物中酸性、堿性及兩性化合物的分離。
(2)用于相同電荷離子的分離。
(六)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)進(jìn)行分離
分餾法是利用中藥中各成分沸點(diǎn)的判別進(jìn)行提取分離的方法，主要適用于液體混合物的分離，如揮發(fā)油和一些液體生物堿的提取分離。
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離
(三)根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離
(四)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離
(五)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離
(六)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)進(jìn)行分離
第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法
一、化合物的純度測(cè)定
如檢查有無(wú)均勻一致的晶形，有無(wú)明確、敏銳的熔點(diǎn)。如在TLC或PC上選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開(kāi)系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時(shí)方可確認(rèn)其為單一化合物醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. gydjdsj.org.cn。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。
二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序
初步推斷化合物類(lèi)型——測(cè)定分子式，計(jì)算不飽和度——確定分子中含有的官能團(tuán)，或結(jié)構(gòu)片斷，或基本骨架——推斷并確定分子的平面結(jié)構(gòu)——推斷并確定分子的立體結(jié)構(gòu)(構(gòu)型、構(gòu)象)。
三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法
(一)確定分子式并計(jì)算不飽和度
分子式的測(cè)定可用元素定量分析配合分子量測(cè)定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。
(二)質(zhì)譜(MS)
可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。
(三)紅外光譜(IR)
特征官能團(tuán)。
(四)紫外-可見(jiàn)吸收光譜(UV-VIS)
共軛體系。
(五)核磁共振譜(NMR)
1.氫核磁共振(1HNMR)
化學(xué)位移、峰面積、信號(hào)的裂分及偶合常數(shù)(J)。
2.碳核磁共振(13CNMR)
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