中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求(暫行)

為了加強中藥注射劑的質(zhì)量管理，確保中藥注射劑的質(zhì)量穩(wěn)定、可控，中藥注射劑在固定中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下，需制定中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖譜。

注射劑用中藥材指紋圖譜研究的技術(shù)要求

中藥材指紋圖譜系統(tǒng)中藥材經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標示該中藥材特性的共有峰的圖譜。醫(yī),學(xué).全,在.線gydjdsj.org.cn如原藥材需經(jīng)過特殊炮制（如醋制、酒制、炒炭等)，則應(yīng)制定原藥材和炮制品指紋圖譜的檢測標準。

（一)指紋圖譜的檢測標準

包括名稱、漢語拼音、拉丁名、來源、供試品和參照物的制備、檢測方法、指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)。有關(guān)項目的技術(shù)要求如下：

1.名稱、漢語拼音

按中藥命名原則制定。

2.來源

包括原植、動物的科名、中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、產(chǎn)地、采收季節(jié)、產(chǎn)地加工、炮制方法等，礦物藥包括礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分、產(chǎn)地、產(chǎn)地加工、炮制方法等。動、植物藥材均應(yīng)固定品種、藥用部位、產(chǎn)地、采收期、產(chǎn)地加工和炮制方法，礦物藥應(yīng)固定產(chǎn)地和炮制加工方法。供試品的取樣參照《中國藥典》2000年版中規(guī)定的中藥材的取樣方法，以保證供試品的代表性和均一性。

3.供試品的制備

應(yīng)根據(jù)中藥材所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)和檢測方法的需要，選擇適宜的方法進行制備。制備方法必須確保該中藥材的主要化學(xué)成分在指紋譜中的體現(xiàn)。醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供gydjdsj.org.cn對于僅提取其中某類或數(shù)類成分的中藥材，除按化學(xué)成分的性質(zhì)提取各類成分制定指紋圖譜外，還需按注射劑制備工藝制備供試品，制定指紋圖譜，用以分析中藥材與注射劑指紋圖譜的相關(guān)性。

4.參照物的制備

制定指紋圖譜必須設(shè)立參照物，應(yīng)根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì)，選擇適宜的對照品作為參照物，如果沒有適宜的對照品，可選擇適宜的內(nèi)標物作為參照物。參照物的制備的應(yīng)根據(jù)檢測方法的需要，選擇適宜的方法進行。

5.測定方法

包括測定方法、儀器、試劑、測定條件等。應(yīng)根據(jù)中藥材所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的測定方法。建議優(yōu)先考慮色譜方法。對于成分復(fù)雜的中藥材，必要時可以考慮采用多種測定方法，建立多張指紋圖譜。以色譜方法制定指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板、試劑、測定條件等必須固定；以光譜方法制定指紋圖譜，相應(yīng)的測定條件也必須固定。

6.指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)

（1)指紋圖譜

根據(jù)供試品的檢測結(jié)果，建立指紋圖譜。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，其指紋圖譜的記錄時間一般為1小時；采用薄層掃描法制定指紋圖譜，必須提供從原點至溶劑前沿的圖譜；采用光譜方法制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定提供全譜。對于化學(xué)成分類型復(fù)雜品種，必要時可建立多張指紋圖譜。

指紋圖譜的建立：根據(jù)10批次以上供試品的檢測結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù)，制定指紋圖譜。

（2)共有指紋峰的標定

采用色譜方法制定指紋圖譜，必須根據(jù)參照物的保留時間，計算指紋峰的相對保留時間。根據(jù)10批次以上供試品的檢測結(jié)果，標定中藥材的共有指紋峰。色譜法采用相對保留時間標定指紋峰，光譜法采用波長或波數(shù)標定指紋峰。

（3)共有指紋峰面積的比值

以對照品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為1，計算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；以內(nèi)標物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個峰（要求峰面積相對較大、較穩(wěn)定的共有峰)的峰面積作為1，計算其它共有指紋峰面積的比值。醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供gydjdsj.org.cn各共有指紋峰的面積比值必須相對固定。中藥材的供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜各共有峰面積的比值比較，單峰面積占總峰面積大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%；單峰面積占總峰面積大于或等于±10%，而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%；單峰面積占總峰面積小于10%的共有峰，峰面積比值不作要求，但必須標定相對保留時間。未達基線分離的共有峰，應(yīng)計算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時標定該組各峰的相對保留時間。

（4)非共有峰面積

中藥材供試品的圖譜與指紋圖譜比較，非共有峰總面積不得大于總峰面積的10%

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