方法名稱(chēng):布洛芬口服溶液-布洛芬-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測(cè)定布洛芬口服溶液中布洛芬的含量。
本方法適用于布洛芬口服溶液。
方法原理:供試品經(jīng)甲醇定量稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)263nm處檢測(cè)布洛芬的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:1.乙腈; 2.甲醇; 3.醋酸鈉緩沖液
儀器設(shè)備:
1.儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算應(yīng)不低于2500.
1.3紫外吸收檢測(cè)器
2.色譜條件
2.1流動(dòng)相:醋酸鈉緩沖液乙腈=4060
2.2檢測(cè)波長(zhǎng):263nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:
1.醋酸鈉緩沖液
取醋酸鈉6.13g,加水750mL,振搖使溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.5.
2.對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取布洛芬對(duì)照品適量,加甲醇定量稀釋制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。
3.供試品溶液的制備
用內(nèi)容量移液管,精密量取供試品適量,加甲醇定量稀釋制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液,即為供試品溶液。
注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。gydjdsj.org.cn“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)263nm處測(cè)定布洛芬(C13H18O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。