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2011年度執(zhí)業(yè)藥師考試《藥物分析》沖刺試題(二)


三、簡答題(15%)

1、根據(jù)下列藥物的結(jié)構(gòu),請簡要設(shè)計(jì)其鑒別和含量測定的方法。

 

答:根據(jù)結(jié)構(gòu)式可知該藥物為葵氟奮乃靜(1分),屬于酚噻嗪類藥物。

根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn),可以用硫酸顯色法與鈀離子顯色法等方法對其進(jìn)行鑒別(1分)。其鑒別方法簡要設(shè)計(jì)如下:

(1)硫酸顯色法:取少許本品,加適量硫酸后顯淡紅色,溫?zé)岷笞兂杉t褐色。

(2)與鈀離子絡(luò)合顯色:取本品少許,加適量甲醇溶解后,加0.1%氯化鈀即有沉淀生成,再加過量氯化鈀顏色變淺。

因其屬于酚噻嗪類藥物,可采用非水滴定法、鈰量法、高效液相色譜等方法對其進(jìn)行含量分析。以鈰量法為例,簡要設(shè)計(jì)如下:

取本品約0.5g,精密稱定,加無水乙醇50ml溶解后,用0.1M硫酸鈰滴定至紅色消失。

2、試述酸性染料比色法的基本原理及其注意事項(xiàng)。

答:原理:

在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中,生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合生成生物堿陽離子,一些酸性燃料如溴百里酚藍(lán)、溴酚藍(lán)等可解離成陰離子,而上述陽離子與陰離子定量結(jié)合成有機(jī)絡(luò)合物,即離子對。醫(yī)學(xué)全在線,搜集整,理gydjdsj.org.cn可以定量的用有機(jī)溶劑提取,在一定的波長處測定該溶液有色離子對的吸收度,即可計(jì)算出生物堿的含量。

注意事項(xiàng):

(1)水相最佳pH值的選擇

(2)酸性染料的選擇

(3)有機(jī)溶劑的選擇

(4)水分的影響

(5)酸性染料的濃度

(6)有色雜質(zhì)的排除
 

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