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藥物分析西藥分析—pH值測定法

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【字體：小大】

藥物分析西藥分析—pH值測定法

來源：醫(yī)學全在線更新：2007-5-17 考研論壇

H. pH值測定法
　　除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極，用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定，使精密度和準確度符合要求。
　　一、儀器校準（定位）用的標準緩沖液
　　應使用標準緩沖物質配制，配制方法如下。
　　(1)草酸三氫鉀標準緩沖液
　　精密稱取在54±3℃干燥4～5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
　　(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。醫(yī)學.全在線gydjdsj.org.cn
　　(3)磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8)
　　精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
　　(4)磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4)
　　精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
　　(5)硼砂標準緩沖液
　　精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。

　　標準緩沖液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
　 溫　　　度 　│　　 草酸三氫鉀 　　│　　鄰苯二甲酸氫鉀
　　　 ℃ 　　　│　　 標準緩沖液 　　│　　　標準緩沖液
────────┼──────────┼─────────
　　　　 0　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．01
　　　　 5　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　10　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　15　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　20　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00
　　　　25　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00
　　　　30　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．01
　　　　35　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．02
　　　　40　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．03
　　　　45　　　│　　　 1．70　　　　│　　　 4．04
　　　　50　　　│　　　 1．71　　　　│　　　 4．06
────────┴──────────┴──────────
  ────┬─────────┬──────────┬────────
  溫　 度 │　磷酸鹽標準緩沖液│　磷酸鹽標準緩沖液　│　　硼　砂
　　℃　　│　�。╬H6.8） 　　│　　 （pH7.4）　　　│　標準緩沖液
　────┼─────────┼──────────┼────────
  　 0　　│　　　 6．98　　　│　　　　 7．52　　　│　　 9．46
　　 5　　│　　　 6．95　　　│　　　　 7．49　　　│　　 9．39
　　10　　│　　　 6．92　　　│　　　　 7．47　　　│　　 9．33
　　15　　│　　　 6．90　　　│　　　　 7．44　　　│　　 9．28
　　20　　│　　　 6．88　　　│　　　　 7．43　　　│　　 9．23
　　25　　│　　　 6．86　　　│　　　　 7．41　　　│　　 9．18
　　30　　│　　　 6．85　　　│　　　　 7．40　　　│　　 9．14
　　35　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．39　　　│　　 9．10
　　40　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．07
　　45　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．04
　　50　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．02
　────┴─────────┴──────────┴────────

　　二、注意事項
　　(1)測定前校準儀器時，應選擇與供試液pH值接近的標準緩沖液。
　　(2)在測定時用標準緩沖液校正儀器后，應再用另一種pH值相差約3的標準緩沖液核對一次，誤差不應超過±0.1。醫(yī)學全在線www.med126.com
　　(3)每次更換標準緩沖液或供試液前，應用水充分洗滌電極,然后將水吸盡，也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
　　(4)在測定高pH值的供試品時，應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
　　(5)對弱緩沖液（如水）的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過 ±0.05為止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
　　(6)配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應為5.5～7.0。
　　(7)標準緩沖液一般可保存2～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。

...

文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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