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薄層色譜法,執(zhí)業(yè)藥師考試網(wǎng)輔導(dǎo)藥物分析西藥分析 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-17 考研論壇 | |||||
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1.儀器與材料 (1) 玻板 除另有規(guī)定外，用10cm×10cm，10cm×15cm，20cm×10cm或20cm×20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。 (2) 吸附劑或載體 最常用的有硅膠G、硅膠GF<[254]>、硅膠H、硅膠HF<[254]>，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F<[254]>等。其顆粒大小一般要求直徑為10～40μm。薄層涂布,除另有規(guī)定外，一般可分無(wú)粘合劑和含粘合劑兩種；前者系將吸附劑或載體直接涂布于玻璃板上，后者系在吸附劑或載體中加入一定量的粘合劑，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4·2H2O在 140℃烘4小時(shí)),混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.2％～0.5％)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板上。也有含一定改性劑如熒光劑或緩沖液等的薄層。 (3) 涂布器 應(yīng)能使吸附劑或載體在玻璃板上手工或自動(dòng)涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 (4) 點(diǎn)樣器 一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。 (5)展開(kāi)室 可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或有雙槽，蓋子須密閉。 2.操作方法 (1) 薄層板制備醫(yī).學(xué).全.在.線gydjdsj.org.cn 除另有規(guī)定外,將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為 0.25～0.5mm）,取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺(tái)上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應(yīng)均勻，平整，無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)氣泡、無(wú)破損及污染，于 110℃烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用�；蛴蒙唐奉A(yù)制板。 (2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點(diǎn)直徑一般不大于3mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。 (3) 展開(kāi) 將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中，浸入展開(kāi)劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜，密封，待展開(kāi)至規(guī)定距離，除另有規(guī)定外，一般為8～15cm，取出薄層板，晾干，按正文項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。 展開(kāi)缸如需預(yù)先用展開(kāi)劑預(yù)平衡，可在缸中加入適量的展開(kāi)劑，必要時(shí)并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，蓋嚴(yán)，使展開(kāi)缸平衡或按正文規(guī)定操作。 (4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜進(jìn)行掃描供鑒別、檢查或定量，則可用薄層掃描法。 3.薄層掃描法 系指用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜有吸收紫外光或可見(jiàn)光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于藥品的鑒別，雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定。 除另有規(guī)定外，薄層掃描方法可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明，結(jié)合具體情況，選擇反射方式，采用吸收法，或熒光法，用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。測(cè)定方法有內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法，由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故薄層掃描定量測(cè)定應(yīng)在保證供試品斑點(diǎn)的量在校正曲線的線性范圍內(nèi)的情況下，與對(duì)照品同板點(diǎn)樣，展開(kāi)，掃描，測(cè)量和計(jì)算。醫(yī)學(xué).全在.線www.med126.com 用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過(guò)原點(diǎn)的直線時(shí)，可用一點(diǎn)法校正，如不通過(guò)原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正，必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。含量測(cè)定時(shí)，供試品溶液和對(duì)照品溶液應(yīng)交叉點(diǎn)于同一薄層板上，供試品點(diǎn)樣不得少于4個(gè),對(duì)照品每一濃度不得少于2個(gè)，薄層掃描定量用的對(duì)照品純度應(yīng)符合含量測(cè)定用對(duì)照品的要求。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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