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(3) 內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度
采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖Ｉ；再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時間除另有規(guī)定外，應(yīng)為該品種項下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30％以上，否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測器靈敏度。
如果色譜圖Ⅰ中沒有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，則色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積（溶劑峰不計在內(nèi)）。如果色譜圖Ⅰ中有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰，應(yīng)將色譜圖Ⅱ上的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積減去色譜圖Ⅰ中此雜質(zhì)峰面積，即為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積；色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰總面積加色譜圖Ⅰ中此雜峰面積，即為各雜質(zhì)峰的校正總面積，各雜質(zhì)峰的校正總面積應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積。
(4)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項下的規(guī)定,精密稱（量）取對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子：
A<[s]>／m<[s]>
校正因子（f）＝───────
A<[r]>／m<[r]>
式中
A<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；
A<[r]>為對照品的峰面積或峰高；
m<[s]>為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量；
m<[r]>為加入對照品的量。
再取各品種項下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品（或其雜質(zhì)）峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量：
A<[x]>
含量(m<[x]>)＝f×───────
A<[s]>／m<[s]>
式中
A<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；
m<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）的量；
f、A<[s]>和m<[s]>的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com
(5)外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
按各品種項下的規(guī)定,精密稱(量)取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量：
A<[x]>
含量(m<[x]>)＝m<[r]>×────
A<[r]>
式中各符號意義同上
由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。
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