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藥物分析西藥分析——?dú)庀嗌V法 | |||||
來(lái)源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-16 考研論壇 | |||||
1.對(duì)儀器的一般要求 所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規(guī)定外,載氣為氮?dú);色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.20或 0.32mm。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。 正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件,除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。 2.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。 3.測(cè)定法 同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。氣相色譜法手工進(jìn)樣量不易精確控制,特別應(yīng)注意留針時(shí)間和室溫的影響。 |
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 | |||||
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